Thermo Scientific Surfer Газо-Адсорбционный Порозиметр
Газо-Адсорбционный Порозиметр ThermoScientificSurfer – инновационный инструмент для исследования микроструктуры поверхностей твердых материалов и порошков. Принцип работы прибора основан на измерении изотерм адсорбции газов и паров волюметрическим методом, который позволяет быстро и точно определять следующие параметры пористых и непористых образцов:
-
Удельная поверхность (включая метод БЭТ с криптоном)
-
Распределение ультрамикро-, микро- и мезопор по размерам
-
Удельный объем пор
-
Концентрация доступных активных центров катализаторов
Все эти свойства являются важнейшими характеристиками цеолитов, катализаторов, полимеров, строительных и керамических материалов, адсорбентов, минералов, порошков металлов, лекарственных препаратов и пр., поскольку от них напрямую зависят упругость, прочность, проницаемость, коррозионная стойкость, термическая устойчивость и другие свойства материалов.
Принцип работы прибора:
Основной задачей прибора является осуществление подачи в систему точно известного количества газа, обычно азота, для изучения его взаимодействия с исследуемым материалом при температуре жидкого азота. О количестве адсорбированного газа судят по результирующим давлениям внутри системы. С созданием приборов Surfer стало возможным в полностью автоматическом режиме и с высокой точностью получать исчерпывающее описание физико-химических свойств твердых материалов и порошков методом газовой адсорбции/десорбции. Участие оператора в программировании аналитического цикла сведено к минимуму, поскольку в ходе анализа тщательно контролируются все важнейшие параметры.
Surfer состоит из двух отдельных модулей, анализатора и дегазатора для подготовки образца, которые могут быть использованы как независимо друг от друга, так и соединяться вместе. Перед экспериментом пористый образец должен быть высушен и дегазирован. Скорость подготовки образца зависит от природы материала и размеров пор и может отнимать много времени. Thermo Scientific Surfer предлагает модуль дегазации с тремя независимыми вакуумными разъемами для одновременной подготовки трех образцов, сокращая общее время эксперимента.
Изготовление прибора под конкретную задачу заказчика и большой выбор модулей – важные преимущества Thermo Scientific Surfer, позволяющие обеспечить наилучшие результаты при определении площади поверхности и размеров пор любого материала, начиная от очень маленьких поверхностей (непористые материалы) и заканчивая материалами, обладающими очень высокой площадью поверхности и большим объемом пор (например, микро- и мезопористые образцы). Конфигурацию Surfer легко сформировать исходя из доступного бюджета, за счет широкого выбора различных вакуумных насосов, датчиков давления, типов клапанов и т.д. Система может быть легко модернизирована в любое время.
Однако следует понимать, что чем выше вакуум, тем меньшего размера поры можно измерить и тем дороже будет прибор, потому что для его работы потребуется более дорогие вакуумные насосы и датчики давления.
Основные достоинства Thermo Scientific Surfer:
-
Манифольд и все датчики давления помещены в изолированную от внешнего температурного воздействия камеру с ПИД–контролем температуры для обеспечения непревзойденной стабильности результатов измерения
-
Точность прибора не зависит от колебаний температуры окружающей среды, так как температура поддерживается постоянной со стабильностью ±0.1°C при 35°C
-
Новый и высокоточный датчик уровня охлаждающего агента обеспечивает отклонение колебания уровня жидкости не более чем на 50 мкм от заданного значения, гарантируя превосходную стабильность значений равновесных давлений в ячейке с образцом.
-
Для достижения максимальной точности при измерении равновесных давлений, в откалиброванную эталонную камеру встроен собственный датчик давления, в показания которого не добавляется мертвый объем над образцом, а температура газа в камере измеряется с точностью 0.01°C.
Surfer оснащен совершенно новым, улучшенным программным обеспечением для сбора экспериментальных данных, позволяющим легко, и с превосходным разрешением, получать изотермы адсорбции.
Комплектация:
-
Сосуд Дюара, 3 л
-
Ячейка для образца
-
LAN-кабель для соединения с компьютером
-
Программное обеспечение для сбора и обработки данных
-
Руководство по эксплуатации
Физическая адсорбция:
Камеру с образцом дегазируют и вакуумируют, затем осуществляется подача газа небольшими порциями при температуре жидкого азота. Начинается процесс адсорбции. Некоторое число молекул газа садится на поверхность адсорбата, которое постепенно увеличивается, и на поверхности образуется монослой. По мере заполнения поверхности, начинает формироваться следующий слой адсорбата, за ним еще один, и так до тех пор, пока не произойдет насыщение. После этого, давление постепенно снижают, и происходит обратный процесс - десорбция.
В зависимости от структурных особенностей поверхности материала, наблюдаются разные типы изотерм адсорбции. Всего различают 6 типов изотерм (координаты: количество адсорбата - давление):
Изотерма типа I – соответствует микропористому материалу (до 2 нм) с очень хорошей адсорбирующей способностью при низком относительном давлении. Для макропористых образцов характерна изотерма типа II. изотермы III и V обычно наблюдаются при адсорбции паров, а не газов. Изотерма IV – характерна для материала с мезопорами (2 -50нм). Изотерма VI типична для некоторых типов цеолитов, которые обладают очень однородными (правильными) порами. На первой ступени заполняются поры одного размера, на следующей - другого, и так далее.
Наиболее распространенными являются изотермы I, II и IV типов. Изотермы IV и V имеют петли гистерезиса, которые обусловлены эффектом капиллярной конденсацией в мезопорах.
Изучение изотерм адсорбции газа позволяет сделать выводы об удельной поверхности материала.
Для расчета удельной поверхности применяют модель БЭТ, которая позволяет рассчитать количество молекул адсорбата, образующих монослой на поверхности адсорбента, а зная площадь молекулы адсорбата и их количество, можно рассчитать общую площадь поверхности.
Присутствие петли гистерезиса говорит о наличие в образце мезопор. В порах размером 2–50 нм наблюдается капиллярная конденсация газа, и за счет этого его адсорбция и десорбция происходят при разных значениях давления насыщенного пара, что приводит к появлению петли гистерезиса на изотерме адсорбции. Известно, что при капиллярной конденсации поверхность жидкости в капилляре имеет форму мениска с определенным радиусом, который связан с радиусом поры. Уравнение Кельвина позволяет вычислить радиус мезопор при известном давлении пара над поверхностью конденсата в поре.
Технические характеристики:
Модели | Surfer Lite Исследование мезопористых материалов |
Surfer Standard Исследование мезопористых материалов |
Surfer Micropore Исследование микропористых / непористых материалов |
Surfer Ultramicropore Исследование ультрамикропористых материалов |
Типы исследуемых материалов |
Мезопористые материалы | Мезопористые материалы | Микро- и мезопористые материалы. Непористые материалы |
Ультрамикро-, микро- и мезопристые материалы. Непористые материалы |
Используемые газы |
N2, Ar | N2, Ar, CO2, He | N2, Ar, CO2, He, Kr | N2, Ar, CO2, He, Kr |
Удельная площадь поверхности |
От 0,05 м2/г | От 0,01 м2/г | От 0,01 м2/г с азотом От 0,001 м2/г с криптоном |
От 0,01 м2/г с азотом От 0,001 м2/г с криптоном |
Диапазон пор | 2 - 50 нм | 2 - 100 нм | 0.35 - 100 нм | 0.35 - 100 нм |
Степень вакуума | Первичный (2*10-3 Торр) | Первичный (2*10-3 Торр) | Первичный (2*10-3 Торр) Глубокий (10-8 Торр) |
Первичный (2*10-3 Торр) Глубокий (10-5 Торр) |
Датчики давления равновесия |
1000 Торр | 1000 Торр | 1000 Торр / 10 Торр | 1000 Торр / 10 Торр / 1 Торр |
Объем бюретки для образца |
10 мл | 10 мл | 10 мл / 15 мл | 10 мл / 15 мл |
Опция хемосорбции | - | + | + | + |
Аналитический шкаф |
Контроль температуры (включая манифольд, датчики давления и трубки) Установленная температура 35 оС Стабильность температуры в пределах 0,1 оС Датчик температуры РТ 100 Разрешение 0,1 оС ПИД-контроль температуры |
|||
Манифольд | Датчик температуры РТ 100 Разрешение 0,01оС |
|||
Используемые хладагенты | Жидкий азот или жидкий аргон c автоматическим контролем уровня жидкости в сосуде. Автоматический подъем сосуда Дюара |
|||
Контроль уровня | Определяется датчиком. Точность определения уровня ± 50 микрон | |||
Емкость сосуда | 3 л | |||
Продолжительность использования без замены | 72 часа для жидкого азота. Максимальная продолжительность зависит от природы образца. |
Заложенные расчетные модели для Surfer Thermo Scientific:
Главные функции: | Управление прибором Настройка аналитических параметров Отображение изотермы в режиме реального времени Контроль давления, температуры и уровня хладагента во времени (все данные сохраняются в отдельном файле) Расчет и оформление отчета Разработано для Window XP/7 |
Удельная площадь поверхности | Модель БЭТ с двумя параметрами Метод Дубнина-Радушкевича-Каганера |
Распределение пор по размерам | Методы: Баррета-Джойнера-Халенды, Хорвата-Кавазое, Саито-Фолей, NLDFT |
Графики | Изотерма адсорбции Площадь поверхности Распределение пор по размерам (в т.ч. гистограмма) |
Отчеты | Функция сохранения данных |
Формат данных | Широкий диапазон доступных форматов для экспорта данных |
Дополнительные модули:
Система может быть укомплектована следующими модулями: